樣品的制備將影響顯微鏡圖像質量-圖像分析
透射電子顯微鏡分析的樣品減薄
如前所述,將朋于透射電子顯微鏡分析的樣品切成大致均勻的
薄片后,需要將其大面積打薄,以使電子穿過。某些極為罕見的合
成材料呵以制成薄膜,這些薄膜經常作為儀器校正中的測試樣品。
.這樣的樣品不存在減薄問題。但大多數透射電子姥微鏡研究ffl
用到的樣品,初始材料很大.切割的薄片較后要通過減薄達到所要
求的厚度,
允許的較大厚度取決于材料的電子散射系數一一股的經驗法則
足,樣品中的原子序數越高,電子散射系數越大,佯品受越薄因此
在相同的條件下獲得相同的透射電子顯微鏡圖像質量.鉗;(AI)樣
品的厚度是鈾(u)樣。鋪的10倍。用100kV電子束檢測非晶體樣.幾
百納米厚的Al和兒十納米厚的U是常規透射電子顯微鏡分析的極限
。高的加速電壓可以允許更厚的樣品樣品為結晶狀態時,對厚度的
要求不那么嚴格=某一角度的布托格衍射町以穿透不規則厚度的材
料。所以一個彎曲樣品可能具有某嶁透明度增強的區域(符合布拉
格衍射條件的區域)。目前適用所有透射電子皿微鏡檢驗的一種方
法是使用傾斜樣品臺,即讓試樣傾斜某一角度以使特定的部位處在
布拉格或不規則吸收的條件下,F代透射電子顯微鏡也配有可在低
強度下操作的圖像增強裝置,這時可以“透視”略厚的樣品。
在所有因素中,樣品的厚度仍是透射電子顯微鏡檢驗中需要考
慮的重要因素,所有減薄技術的目標就是創造一個0.1~10μm厚
的薄片或薄片Ⅸ域。一般來講,方便的做法是在樣品中心附近打薄
,直到在中心形成一個孔,孔周圍形成用于支撐的稍厚的環狀。穿
孔的邊緣會有適合分析的薄層區域。分析可以從樣品的“制凹”開
始,即在樣品中心處切割.在其周圍會形成更小的橫截面。可以使
用現代加工和微細加工工具,如電火花加工、超聲波鉆孔、光刻和
噴射鉆孔等技術制凹.較常用的方法是使用機械沖坑機,就是一
個簡單的lmm沖桿。第二種方法是使用一個在厚端固定的楔形樣品
,較后,減薄后的楔形樣品的尖端會形成可接受的透明區域。第三
種方法是窗口技術,常與化學或電解拋光方法結合使用。這時將樣
品四周涂上化學惰性漆,形成一層邊緣框架,之后使用化學或電解
方法使未保護的窗口區域減薄,切割成七述某一形狀的樣品在接下
來的工序中減薄成電子透明樣本;