生物標志化合物氣相分析技術-礦物分析樣品
氣相色譜一質譜法
計算機化的氣相色譜一質譜法是評價生物標志化合物的主要方
法。
(1)氣相色譜分離化合物；
(2)將分離的化合物轉移到質譜儀的電離倉中；
(3)電離；
(4)質量分析；
(5)電子倍增器檢測離子；
(6)計算機采集、處理及顯示數據。
色譜一質譜法可以依據色譜的相對保留時問、洗脫形式以及能
反映化合物結構特征的質譜碎片的類型來檢測并初步地鑒別化合物
。
色譜一質譜法的分析過程應采用嚴格的標準，以保證數據解釋
的有效性。例如，色譜一質譜法數據的獲得需要應用高分辨率的毛
細柱(一般50m或更長)、精確諧調的質譜儀產生的高信噪比輸出以
及快速掃描。
色譜一質譜法中的氣相色譜儀
在氣相色譜法中，注入的樣品氣化后與惰性載氣相混合，然后
移動通過毛細柱，
進樣
各種進樣技術都可用于毛細色譜法，采用何種方式進樣取決于
分析人員的目的。其中的一些技術包括傳統的汽化進樣、程序升溫
汽化(胛V)進樣和柱上進樣。傳統的汽化進樣指樣品在進柱前，先
在加熱的汽化室里蒸發。然而，門V進樣則是先將樣品注入冷卻室
，然后加熱汽化，這種方法已在很大程度一L取代了傳統的方法。
在門V中，樣品中的較大分子在被稱之為冷捕獲的過程中可以
駐留在倉內和氣相色譜柱端頭的固定相上。應用程序升溫爐逐漸升
高柱溫，使冷捕獲的化合物開始移動。PTV可以是分流、無分流、
溶劑分流或直接進樣。在分流進樣中，僅有一小部分汽化的樣品進
入柱子，這一方法適用于濃縮的樣品以及氣體和頂空分析。而無分
流進樣則是幾乎將所有的樣品轉入柱子，這種方法常用于石油中生
物標志物和污染樣品中痕量成分的分析。在溶劑分流進樣中，大部
分的汽化溶劑都被排出，溶質則以無分流模式進入柱子，它適宜于
大劑量進樣的痕量分析。直接進樣使全部的汽化樣品進入柱子，該
法適用于痕量分析，通常涉及從填充柱氣相色譜法轉換到毛細柱氣
相色譜法的儀器。
采用柱上進樣時，液體樣品被注入柱子的進口或者恒溫爐的前
置毛細柱。這一方法可以得到極佳的分析結果，但一般不適宜于污
染嚴重的樣品。傳統的柱上進樣限于小劑量的樣品．但采用間隔保
留技術或者前置柱溶劑分流的方法可以大劑量地進樣。在間隔保留
技術中，使用未涂層的前置柱來克服液體樣品流人柱子造成的譜帶
變寬的現象。在前置柱溶劑分流方法中，大多數的溶劑蒸氣通過與
前置柱連接的蒸氣出口排出。
