不同冶煉樣品測光光譜儀實驗室光學儀器
測光系統
應包括光電轉換檢測器、積分器、電壓測量單元和提供時序的開
關電路裝置。為了使測光系統工作穩定,停機后再重新開機,一般
應保證通電時間不小于8h。
標準樣品和再校準樣品
標準樣品:是繪制校準曲線所需的有證參比物質,實驗所選用
的標準樣品中各分析元素含量須有適當的梯度。
再校準樣品:是用來對儀器進行標準化的兩個樣品,要求這兩
個樣品的化學成分非常均勻,且被校準元素的含量分別是每個元素
校準曲線上、下限附近的含量。它們可從標準樣品中選取,也可專
門冶煉。
控制樣品:是指冶煉過程和化學成分都與分析樣品近似的自制
標準樣品。
試驗條件
安裝光譜儀的實驗室應防震、潔凈;室內溫度應保持在20℃~
30℃,而在同一個再校準周期內,室內溫度變化應不超過5℃;室
內相對濕度應小于80%;室內電源的電壓波動應小于lo%,頻率變
化應小于2%。
試驗過程
第一步,根據樣品的種類和化學成分選擇標準樣品、再校準樣品
和控制樣品;第二步,根據樣品的種類和化學成分選擇內標線和分
析線;第三步,設定和校準光電發射光譜儀;第四步,先放上一個
不分析的樣品,激發2~5次,使儀器處于穩定工作狀態;第五步,
在所選定的工作條件下,激發一系列標準樣品(每個樣品至少激發3
次),然后以每個待測元素的相對強度平均值和標準樣品中該元素
的濃度值繪制校準曲線;第六步,用再校準樣品對儀器進行校準;
校準的時間間隔應根據儀器的穩定性而定;第七步,在所選定的工
作條件下激發標準樣品和分析樣品;每個樣品至少激發2~3次,取
平均值;如果兩次激發結果之間的差值超過精密度的規定值,則須
重新分析;第八步,根據分析線對的相對強度,從校準曲線上求出
樣品中分析元素的含量,要求待測元素的分析結果處于校準曲線所
用的一系列標準樣品的含量范圍內。第九步,計算精密度:如果兩
個獨立測試結果之間的差值超過精密度函數式計算出的重復性或再
現性數值,不管測試結果是同一實驗室分析的,還是不同實驗室分
析的,則認為這兩個結果可疑。