熔融物樣品分析高溫顯微鏡,顯微熔點儀廠商
另一個重要的技術是用高溫顯微鏡,直接在顯微鏡的熱臺上
觀察熔融物,這可以補充驟冷法,甚至在許多場合下可以代替它。
較方便的的儀器是在熱電偶上的V處(即熱電偶的兩根線的
接點處——譯者)裝一滴熔化物,借助于適當的電氣設備,這個
熱電偶既可用以加熱樣品又可用來測量溫度。這個方法比驟冷法
快速而且直接,對于研究所生成的相或化合物不能用驟冷法保存
到室溫狀態的體系特別有效。可以觀察到多晶轉變引起的光
性變化,長成的單晶還可作x一射線結構分析。用這種方法適
當選擇熱電偶可測得2150℃以下的熔點和其他現象。用純銥
加熱體代替熱電偶可測到2450℃,溫度用熔錐測量。也曾提出用
同樣的熱電偶加熱器進行高溫x一射線照相。CaO—SiO2混合
物在2000℃以上作為初晶相生成的硅酸三鈣和硅酸二鈣的高溫顯
微照相示于圖片I中。利用這些直接方法積累了大量的相平衡
數據,F在所用的各種方法將使復雜的相平筏解決得更快和更準
確。
還有許多更復雜的三元系統圖,但應用同樣的一般原理可指
出它們的特性并可導出任一混合物的結晶路程。在上述例子中曾
經應用過的控制結晶路程的一般原則可簡要地總結如下:
1.當只有一個固相存在時,結晶路程落在第一相區內,即為
從所析出的固相組成點引出,通過原始混合物組成點的直線的延
線。這必須是溫度降低的方向。
2.當有兩個固相存在時,結晶路程沿著兩個固體的第一相區
的界線向著溫度降低的方向移動。從界線上~點引一直線通過原
始混合物的組成點并與兩固體的組成點的聯線相交,即可求得該
點所析出的全部固體的平均組成。對界線上任一點引一切線與相
同的組成線或其廷線相交,就能求得真正是這一點所析出的固體
的組成。若在組成線的延線上相交,則一個固體重新溶解而另一
固體析出。當一個固體全部重新溶解,則結晶路程離開界線而跨
入相鄰的第一相區。
3.當三個固相共存時,液相組成必落在一個不變點或低共熔
點。在低共熔點的情況下,混合物將在此點凝固。在不變點情況
下,若原始混合物的組成位于與不變點共存的三個固體的組成點
所圍成的三角形內,則混合物將在此點凝固。否則一個固體將重
新溶解而全部消失,之后結晶路程沿界線移至另一不變點或低共
熔點。
在追蹤這種結晶路程時,假定了固液相間是始終保持平衡
的。固體混合物的加熱過程,假若也假定是平衡的,則將完全是
冷卻結晶的逆過程。