顯微鏡化學反應需要試樣約1毫克左右,試樣研磨儀器
用顯微鏡觀察酚鈣礦巢來測定游離氧化鈣含量的方法,其準確生
和重演性雖然不及甘油鈣化學方法,但是這一方法的優點在于測定
時間可以大大縮短,用甘油鈣化學法測定一個試樣大約需要1小時
,而用顯微鏡的方法,同一試樣重復作再次礦巢測定,僅需15分鐘
。
操作前顯微鏡的準備工作
測定酚鈣礦巢的數量,宜用45倍左右的高倍物鏡,目鏡為8-10倍
,并帶有十字絲,拉出上偏光鏡和勃氏鏡后,從目鏡中望的同時從
各個方向 轉動反光鏡以對準光源,使視域光亮均勻,然后轉動載
物臺,使移動尺的移動方向與目鏡十字絲平行,并用載物臺上的螺
絲將能夠轉動的載物臺固定住。
試片制備
制備定量分析用的試片,每次取樣的重量即使不能絕對相等也應
盡可能做到相差不多,顯微化學反應需要的試樣約1毫克左右,此
時如用天平準確稱量,將化費時間較長,為此,可做一套用容積法
量取少量試樣的工具,這套工具包括一塊下料板和一個下料針,所
謂下料板,是在一塊厚度為0.5毫米的黃銅板或塑料板上鉆一個直
徑為0.5毫米的回了作為下料孔,下料針可用直徑略小于0.5毫米的
平頭針。
試樣粉末必須均勻分布于試樣片中,當試樣研磨不夠細時,蓋片
不是緊貼著載片,并使試片內試劑分布得不均勻,此時在顯微鏡下
可以觀察到試樣小顆粒在試劑中游動,這樣的試片不能用于定量檢
驗,必須將試樣重新研細后,另做試片。