粒度測量中電鏡和光學顯微鏡制備試樣的有何不同特點
顯微鏡法中普遍使用的是光學顯微鏡,也有使用電子顯
微鏡的。這種方法的特點是使用量尺直接用肉眼觀測,因此,
當然能直接測量出粒度。而且,還具有同時能觀察到粒子形
狀的優點。但是,由于必須對粒子一個一個地計數,因此,需
要耐性和時間。又由于粉末粒子形狀復雜,所以,即使在此情
況下,實際上也不可能測量出各個粒子的真正大小。因此,不
得已變成測定大致平均值。這種方法測定時花費時間長,自
然只能測量極少一部分樣品,因此,這種測定方法是以大大小
小各種粒子均勻的分布于顯微鏡上為前提。
正因為電子顯微鏡的放大倍數極高,因此,具有能測定光
學顯微鏡所不能測量的微粒的優點。其缺點是測試時所用的
試樣量比光學顯微鏡用的更少。因此,就電子顯微鏡說,與其
說是測定粒度用,倒不如說是為觀測超細粉末形狀和結構用
的重要工具。
制備顯微鏡試樣時,將大小不同的各種粒子均勻地分散
在顯微玻璃片上是很重要的,不能因振動等原因使粒子偏于
一邊。測量顯微玻璃片上全部粒子時,花費時問長,也是不可
能的。從而,由于只能測量一部分樣品,所以,粒子的均勻分
布是必要的。
為了使粉末粒子均勻地分散開來,可用礦物油、汽油、雙
丙酮或酒精等制成濕式載物片。然后,重要的是把顯微玻璃
片上聚集在一起的粒子刮分開來。測量時,使用帶測微尺的
顯微鏡,一方面借目鏡內的標準量尺在顯微鏡中觀察,同時
將一定范圍(例如5-10微米)內的粒子計數,也有肘拍攝成
顯微照片后計數。并且,也有投影到屏蔽上計數的作法。通
常,較后一種方法在現場使用時方便。使用后兩種方法計數
時,可在計了數的粒子上作一記號,以便減少誤差。
通常,選擇載物片上任意不同的幾處進行測量,并求出平
均值。顯微鏡的放大倍數隨粒子大小而不同,一般選用100一
1500倍。