金相顯微鏡下觀察樣品微觀表面微小起伏特點
適當控制樣品的化學浸蝕程度
掃描隧道顯微鏡對樣品表面微小起伏特別敏感,因
而樣品只需輕微腐蝕.即可用于STM觀察.浸蝕程度可根
據金相顯微鏡下樣品微觀組織的清晰度來判斷,當被浸蝕
表面在金相顯微鏡下可隱約觀察到內部微觀組織時,應停
止浸蝕.浸蝕不足,無法顯示合金的內部結構;而浸蝕過深,
會產生假象,直接影響STM圖象的質量,甚至導致錯誤結
果.浸蝕速度可通過選擇合適的浸蝕劑或調整浸蝕液中腐
蝕性物質的濃度來控制.
合金樣品經化學浸蝕后,首先用蒸餾水沖洗數次,以去
除表面殘留的腐蝕液,并溶去浸蝕過程中在樣品表面形成
的可溶性腐蝕產物;然后,再用無水乙醇沖洗數次,較后在
樣品表面均勻地覆蓋一層保護性液體(如甘油).均勻的液
體層可將腐蝕后的樣品表面與大氣隔離,以防止清潔表面
的再氧化、再吸附.在選擇保護性的液體時,應考慮以F有
關問題:
(1)與樣品表面不發生任何化學反應;
(2)與針尖間不發生任何反應;
(3)液體層不影響樣品的導電性;
(4)液體層不影響STM進入隧道電流狀態;
(5)液體層不影響STM圖象的質量.
以下實驗選擇化學純甘油作保護層,因為甘油對樣品
的表面組織及掃描隧道針尖不產生影響,而且不影響STM
圖象質量.實驗過程中發現,對某些材料而言,甘油保護
還存在一定問題,并可能導致STM無法進入正常的隧道
電流狀態.
必須指出,在沖洗樣品表面時,應盡量將殘留在樣品表
面的腐蝕液及腐蝕產物清除,并保汪在任何時侯.樣品表面
至少被一種液體層覆蓋,即杜絕樣品腐蝕面直接暴露在大
氣中.