試樣的黏度實驗-應用材料顯微鏡觀察固體試樣的結晶
熱板展開
在薄層板的背面用加熱塊(熱板)加熱,在高分離度區(過濾區)加熱,形成溶劑速度梯度和溶劑極性梯度,從而改善份離度,并可使斑點高度濃縮,提高了痕量組份的檢測靈敏度。
連續展開法是分離結構相似的從組份的有效方法,但上述的溶劑在頂板自由蒸發會污染實驗室,硨需要在通風里進行,然而通風狀況和溫度變化會影響實驗的重復性,改進的方法是在薄層板的頂端吸附劑以吸收展開劑,或用多層濾紙在薄層板的上端。
除了觀察試樣的物態,即固體、液體或氣體外,還要進一步用低倍顯微鏡觀察固體試樣的晶形,考慮液體試樣的黏度與是否混有沉淀或懸浮物,以及器壁上有結晶附著否,這些現象表明試樣是混合物,或其中含有雜質,也可能是在存放過程中發生分解等。
在低倍顯微鏡下觀察固體試樣時往往可以發現它是混合物,這時可用鑷子分揀出晶形相同的部分,分別進行色譜分析,
如果外觀是均勻的固體,但熔點范圍或在色譜分析中有小峰出現,表明含有雜質,應該進行提純,例如用適當的溶劑重結晶 。
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