固態金屬和合金取樣及制備金相制樣儀器,金相分析
金屬和合金的取樣及制備
固態金屬和合金因是良導體,在適當的制備后,利用電弧和火
花激發就可以直接分析,這唯一的前提是有足夠量的試驗物質,
尺寸太大或太小的樣品不適合于直接檢驗,在這種情況下需要進
一步的制備操作。
對于一個簡單的半定量試驗,為了放電選樣一個平面或稍微彎
曲面,或在試樣的表面上利用銼或研磨制成這樣的面,再針對一
個合適的輔助電極進行激發。
試驗表面以及與電接觸地方的腐蝕物、鱗狀物、碎裂層必須除
去,必須指出,具有不均勻性,如果試驗表面必然保留有尖峰或
棱角,由于尖峰影響火花工作的穩定性,過熱和由此改變蒸發條
件,激發之前表面必須小心地用乙醚,乙醇、苯或氯仿擦洗干凈
,由于萃取某些成份的危險,必須避免用酸或堿清洗試樣表面,
用一個阻塞的、骯臟的銼和砂輪處理樣品時必須小心,以免污染
,由操作步驟引起污染的可能性必須永遠小心地一再加以預防,
如果需要,就必須檢查或加以考慮,即用相同的方式處理一個已
知的比較樣品,試驗前不能用手觸及清洗過的表面,因它可能被
所污染和同樣可能被其它污染的元素所污染。
薄板,金屬泊可以緊密地卷起來,幾段金屬線可以纏繞或繞在
基體上甚至可卷繞在石墨棒上,以便制成一個電極,用銼清潔表
面之后就可試驗,因此,必須考慮到,在小量的樣品中,蒸發條
件可能發生不可避免的變化,由于這種原因,即使在半定量試驗
的情況下,較好是切出一小部分這樣或由小段組成的樣品,洗滌
之后把它們放到一個輔助電極上。
大塊試樣的個別特殊可能顯著地影響蒸發和可能影響污染我的
發射條件,所以從一大體積的一個試樣中除去少數碎片或廢渣時
同,在制備銼屑時,污染的危險性較大,因此有鏟的辦法是對每
種基本的金屬保持單一的銼,而即使在這種情況下,每次使用之
前也要用金屬絲刷清洗它們,在開始取樣時必須除去試驗材料的
表面層。