上海光學儀器一廠顯微鏡熔點儀的原理和使用方法

顯微鏡熔點儀實驗原理

    試樣在顯微溫臺上按一定的升溫速率加熱，觀測并記錄試樣開始
熔化、50% 熔化及完全熔化成液體時的溫度，該三個溫度點可表征該
試樣的熔程，完全熔化成液體時的溫度即為試樣的熔點。顯微溫臺法
不僅可測微量及高熔點試樣的熔點，而且可觀察試樣在加熱中變化的
全過程，如多晶的變化、分解等，對于BTF ，熔點為198~200 ℃。

    熔點測定

    （1 ）打開顯微鏡光源開關，調整光柵，使目鏡呈現合適的亮度。

    （2 ）采用溫臺法測量單元，打開熔點儀開關，設置起始溫度為
100- 130℃，快速升溫使儀器預熱10min ，以驅趕溫臺小室內的水汽。

    （3 ）設置放樣溫度、升溫速率等參數，設置完成后按啟動使溫
臺溫度達到放樣溫度。

    （4 ）將制備好的試樣放于溫臺中，調整載玻片使試樣正好位于
光孔位置，調節顯微鏡使之聚焦，觀測試樣，當試樣開始熔化時按下
溫度記錄按鈕鍵記錄溫度，以同樣方法記錄試樣約50% 熔化時溫度和
全部熔化時的溫度，該3 個溫度值即可表征試樣的熔程，以較后一個
溫度作為熔點的觀測值。

    （5 ）重復以上操作可進行平行試樣的熔點測定。

數據處理及分析每份試樣平行測定兩次，當兩次測定值之差
不大于0.5 ℃時，報出平均值，所得結果應精確至小數點后一位。